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            KY-4盐含量测定仪操作规程
            发布时间:2017-07-07   点击次数:874次

            KY-4盐含量测定仪操作规程

             

            配置电解液

            将700毫升的冰乙酸(优级纯)与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭容量瓶中。

            操作步骤

            1、冲洗电解池(更换新的电解液2~3次),放置搅拌器正确位置,调节好搅拌子,匀速搅拌,将屏蔽罩放好。

            2、检查仪器各部分的连接是否正常,依次打开计算机,主机电源,将阴极,阳极,测量,参考依次接好。

            3、打开软件,单击“联机操作”,显示连接正常,同时进行参数设定,根据所需测量样品的元素,选择“cl”或者“Nacl”。

            4、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档,点击“偏压测试与设定”检测滴定池的偏压值,偏压稳定后(当“开始测量”跳成“重新测量”时,上下数字一致,偏压稳定,直接点确定),打入“工作档”,一般用新鲜电解液冲洗过的电解池偏压应在260毫伏以上。

            5、修改偏压:(必须在“工作档”下)

            点击偏压值,删除原有偏压值,输入所需偏压值按“确定”按钮,偏压每次调整不得超过10mv,直到降到260mv左右,偏压的调整,宜从大往小调整,不宜从小到大调整,若偏压过大,需分多次降低,偏压过低,再次多遍冲洗电解池。

            6、积分电阻:积分电阻大小与峰形面积有关;电阻越大峰形面积越大,电阻越小峰形面积越小。(10mg/l-1K、50mg/l-200、1mg/l-6K)。

            7、进样体积:输入进样体积,含量越高,进样越少,先检测标样。

            8、进样处理:选择“标样”档,输入标样浓度,按下启动,注入标样,打3~4针,转化率到80%以上,120%以下。点击“数据处理”,点击“求平均转化率”,选中数据,确定。

            9、萃取:在参数设定中选择“样品”,可先反标一针标样,然后再输入样品参数。将萃取好的样品注入电解池(分析样品时,需输入参数“样品密度”,“样品重量”,提液总量”)。

            10、关机步骤

            更换电解液(将电极线取下,关闭搅拌器)

            关闭软件,关闭电脑。

            附:萃取

            盐含量zui主要的步骤就是样品的萃取,样品在称重取样前,一定不能怕麻烦,先充分加热,让样品能够融合,再用玻璃棒搅拌,取中间样品为宜,以免有些样品如原油、渣油等冷凝后取样时有样品不均匀,里面的无机盐含量也就不一样,导致很多化验人员说不同的离心管里面的样品萃取后结果不平均。

            萃取时注意:可以多次离心振荡,一定要让其分离得清澈,且电解池样品做多后里面会吸附油垢,等空闲时把测量、阳极拿下来,池体冲洗干净。

            有时候基线不好,多观察参考是否有气泡,接地是否完好,如果峰形拖尾,看偏压是否合适,电极阳极是否激化脱落,激化层不好可用精砂纸打磨后重新镀。

            结果的好坏取决于标样的转化率和样品萃取的好坏。

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